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    pH測量電極和參比電極正確使用及維護

    2017-06-06 09:37:14  來源:
    pH測量電極和參比電極正確使用及維護
     
    一、pH玻璃電極的正確使用及維護
      1玻璃電極的零點必須在配套pH計定位調節范圍內。一般pH電極零點=7,個別pH電極零點=2。與PHS-3B型pH計配套的E-201-C型復合電極的pH電極零點=7。
      2對于不同被測對象應選用不同種類電極。一般水溶液采用球泡敏感膜電極,土壤、食品、乳酪、非水溶液采用錐型敏感膜電極,外參比電極溶液滲透形式為自由擴散型。紙、皮膚、紡織品、非水溶液采用平板型敏感膜電極,外參比電極溶液滲透量大的電極。
      3 新鮮或干放電極使用前,必須在蒸餾水或弱酸性溶液中浸泡幾小時,要達到響應時間浸泡24小時。小體積敏感球泡的電極浸泡時間要更長。如果電極未經浸泡就直接使用,校準、測量時會引起電位漂移,電極的響應時間長。電極浸泡可達到以下目的:
      3.1.浸泡電極可以達到使不對稱電位逐漸下降,*后穩定在一個數值上(但不能完全消除不對稱電位);
      3.2.較長時間浸泡可使玻璃氣泡表面潤濕,降低電極內阻,更重要的是形成對H+響應的膜,保證了被測溶液與玻璃膜間H+ 的快速交換。若玻璃電極浸泡在弱堿性的溶液中,例如9.18硼酸納溶液,電極表面可能部分功能轉化成Na+電極(在pH=9時,〔H+〕濃度為10-9mol/L)。
      本廠與儀器配套的E-201-C復合電極應貯放于KCL溶液中,切忌放于蒸餾水中。電極儲存在KCL溶液中,外參比電極的內外溶液沒有濃度差,不存在擴散,使得參比電極溶液KCL濃度維持不變。如果儲存于蒸餾水中,KCL通過隔膜向外擴散,使得參比電極溶液濃度降低,并有可能傷壞電極。其次,如果參比電極溶液KCL用AgCL飽和,KCL向外擴散時在KCL溶液中形成AgCL-2遇到蒸餾水造成AgCL沉淀析出,堵住液接界造成電極失效。
      4 兩次測量間隔,玻璃電極應貯存在蒸餾水或弱酸性溶液中。(切忌貯存在弱堿性溶液中)較長時間使用在堿性溶液或氫氟酸性溶液,急劇地縮短電極壽命,甚至玻璃膜被溶解。長時間在高溫使用將加劇電極老化縮短電極壽命。
      5電極在兩周或大于兩周時間內長期不使用,電極應干放貯存。在使用前重新浸泡。E-201-C復合電極應貯放于KCL溶液中!
      6玻璃電極敏感膜清洗
    6.1用于測量水溶液的玻璃電極應用去離子淋洗電極。
     6.2一周用淡(稀)的洗滌液清洗玻璃電極敏感膜球。
      6.3測量油脂蛋白質等物質需將電極浸入濃的清洗劑如稀NaOH溶液,或者用強的胃蛋白酶+0.1mol /LHCl溶液中數小時,然后用去離子水淋洗。
      6.4測量非水含油的溶液,可用丙酮清洗后, 用去離子水淋洗。
      6.5在發現電極性能不良在不得已的情況下,可用5%HF溶液將電極在溶液中浸(10-20)秒鐘,立即用水沖洗干凈,浸入0.1mol /L HCL溶液中24小時后使用。pH做為*基本的污水指標,勢必成為供求的熱點,這對廣大的E-1312 pH電極制造商,比如美國BroadleyJames來說是個重大利好。美國BroadleyJames做為老牌的E-1312 pH電極制造商,必將為中國的環保事業帶來可觀的經濟效益。我們美國BroadleyJames生產的E-1312 pH電極經久耐用,質量可靠,測試準確,廣泛應用于各級環保污水監測以及污水處理過程。
      二、參比電極的正確使用及維護
      1.使用時應拔去加液口橡皮塞,以使鹽橋溶液借重力作用維持一定流速滲漏于與待測溶液通路。玻璃加液口和橡皮塞應該經常插洗保存。
      2.測量時,參比電極鹽橋液面應高于待測界面(2~3)cm,以防止待測液向甘汞電極內擴散,如待測液中含有氯化物、硫化物、絡合劑、銀鹽和過氯酸鹽等向內擴散,都將影響參比電極的電位。
      3.參比電極的溶液中應防止氣泡產生,以免測量回路斷路。
      4.參比電極的電解液要經常加入,及時補充,其濃度要按照說明書的要求配制,如是飽和氯化鉀溶液作鹽橋時要維持有過量氯化鉀晶體,操作時只要把盛有氯化鉀晶體的飽和溶液的瓶放入溫水待氯化鉀溶解后再補入,冷卻后在電極內氯化鉀即會析出。
     
      5.甘汞電極的電極電位有較大的負溫度系數和熱滯后性,在測量時要盡量防止甘汞電極溫度大幅度波動。克服這種缺點辦法,通常在甘汞電極下部加一伸長的鹽橋管,而使電極處于室溫下,而鹽橋溶液的溫度與待測溶液相同。精確測量時將甘汞電極置于恒溫槽內。
      6.參比電極的液接部毛孔經常會被堵塞,電極阻抗增高,往往引起指示值波動。在這種情況下,應不時括去積垢或更換電極。只有在液接部不被沾污和保持流暢的情況下,才能保持其正確測量。
      7.甘汞電極使用溫度不宜超過70℃,如果測定場合水溫超過70℃,應使用銀-氯化銀電極。
      8.關于銀-氯化銀電極有一點值得一提,即銀-氯化銀電極對光敏感,而許多使用它作內參比的玻璃電極具有透明桿子,如果標定時,它們是暴露在日光下的,然后浸入溶液測量時,離開日光照射,這樣會造成幾mV電位的漂移。如果在電極桿上,套上一個黑色的聚乙稀管,這個問題即可解決。
      9.固體參比電極,在電極前端帽子中應盛有KCL溶液,不可使其干涸,使用前應將電極豎直放置在盛有KCL溶液容器中數小時
      10.參比電極的檢查方法
      10.1內阻檢查方法:參比電極的內阻一般小于10KΩ,檢查時可采用實驗室電導率儀,電導率儀的插座一端接參比電極,另一端接一根金屬絲,把參比電極與金屬絲同時浸入溶液中,其內阻應小于10KΩ。如內阻很大說明液接界部分堵塞,電極需要處理。
      10.2電極電位檢查:使用一支好的參比電極,與被懷疑性能不良的參比電極接入pH計輸入端,二支電極同時浸入KCL溶液(或pH=4。00緩沖液),假如二支電極型號相同,其電位差應小于3mv或電位變化小于1mv。如果電位差大于3mv或電位變化大于1mv,電極應該更換或再生。10.3外觀檢查:一支好的甘汞電極,甘汞芯中汞、氯化亞汞、脫脂棉三層界面應該請晰,金屬汞呈光亮顏色,氯化亞汞呈灰色。Ag-AgCL電極呈暗棕色,如呈灰白色則說明AgCL部分分解。
      11.參比電極的再生方法參比電極的問題大多數在液接界部分堵塞,一般可用如下方法消除:
      11.1浸泡液接界部:從電極但端點溶去結晶。配置10%飽和KCL溶液和90%去離子水混合液。加熱混合液至(60-70)0C把電極浸入熱混合液中約20分鐘
      至2小時,溶液浸沒電極端點結晶。
      11.2氨浸泡Ag-AgCL電極液接界部分經常被AgCL堵塞,除去AgCL*好方法采用濃氨水。具體操作如下:排空Ag-AgCL電極內充液,把電極浸入濃氨水中(10-20)分鐘,取出電極后用去離子水沖洗干凈(注意:不能讓濃氨水進入電極內部)。
      11.3真空處理:*容易方法是用吸氣泵,用軟管套住參比電極的液接界部,打開水流造成真空抽吸內充液流過液接界,除去機械堵塞物。
      11.4煮沸液接界:(此方法不能用于甘汞電極,只適用Ag-AgCL電極)。電極液接界部分浸入沸水中不應超過(10-20)秒,在下一次煮沸前,電極應冷卻到室溫。
      11.5 當上述方法失效后,可用紗紙研磨液接界部分,用機械方法消除堵塞。本方法*大缺點是在研磨時沙粒磨下并堵塞液接界,造成永久性堵塞的后果。如果電極應不適用而廢棄的話,可以采用此方法。
      12. 參比電極的儲存:
      12.1 Ag-AgCL電極*好的儲存液是KCL溶液。高濃度KCL溶液可防止AgCL在液接界部分沉淀,并維持液接界部分處于正常工作狀態(此方法適用pH復合電極)。絕對不可存儲于去離子水中。
      12.2 甘汞電極存儲時,一定要使內充溶液液面高于甘汞芯子,不可使甘汞芯子暴露于空氣中,液接界部分的保護套內裝入KCL溶液。

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    劉炳灶
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